分会

第三十一分会：色谱分离分析

摘要

反相色谱（Reverse-phase liquid chromatography, RPLC）广泛应用于疏水物质的分离，其中最常用的色谱柱为C18柱。但是C18柱主要依靠疏水作用分离物质，对于一些多环类化合物的分离效果较差。相比较而言，具有π-π相互作用的苯基柱可以更好地识别芳香族化合物、极性化合物和一些难以分离的药物，因此常被作为C18柱的应用补充。目前，苯基柱仍然存在一些问题：不同苯基柱仅改变苯环连接的碳链长度，而末端的苯环结构几乎不变；现有苯基柱存在制备过程复杂，原料昂贵的问题；由于对化合物的分离以烷基链的疏水作用为主，π-π相互作用为辅，并未体现其独特性。因此，我们需要增强苯基柱中的π-π相互作用以获得更具独特性的固定相。9,10-Dihydro-9-oxa-10-phospha-phenanthrene-10-oxide (DOPO)是一种新型阻燃剂中间体，其结构中具有P-H键，对烯烃、环氧基和羰基极具活性。同时，其结构中存在两个苯环，拥有较强的π-π相互作用，且易溶于苯、甲苯、甲醇等有机溶剂，因此可通过含有环氧基的硅烷将其键合到硅胶表面以制备苯基柱。在本工作中，我们利用上述性质，制备了DOPO-SiO2色谱固定相，并利用FT-IR、EA等方法对其进行表征。结果证明，DOPO被成功键合于硅胶表面，我们使用的DOPO-SiO2固定相能够有效分离苯的同系物(分离结果如Fig 1所示)、二氢黄酮类化合物及其它复杂样品，同时，不同化合物的分离顺序验证了π-π相互作用与疏水作用力在分离过程中发挥的作用。与特定商品化苯基柱相比，其分离时间更短，证明了该固定相对于不同类型化合物有较强的分离能力。该固定相提供了一种新型复杂化合物分离策略，为中药有效成分提取、食品安全检测等提供了新的工具。

关键词

反相色谱固定相;苯基固定相;DOPO

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