中国化学会第32届学术年会
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高强洁净石墨烯电镜载网的可控制备与高分辨成像
郑黎明 彭海琳*

分会

第四十四分会:纳米碳材料

摘要

近年来电镜技术的不断突破使得透射电镜能够在原子尺度上揭示物质的精细结构和反应机理。然而,样品制备仍是限制分辨率的首要障碍,亟需发展无背景的电镜支撑膜进一步提高成像分辨率。传统的无定形电镜支撑膜具有不可避免的背景噪音,在电子束辐照下具有较大的样品位移,严重降低了成像质量。为解决这个问题,我们发展了一种直接刻蚀法来批量制备高强度、表面洁净的石墨烯载网。同时,我们揭示了悬空石墨烯支撑膜的破损机制及制备难点,发现石墨烯支撑膜在制备过程中容易沿着褶皱等线缺陷处发生破损;并通过调节石墨烯的层数和结晶质量调控石墨烯的薄内应力,获得了高强度、高完整度(>90%)的大面积悬空石墨烯支撑膜。 相比于传统的高分子辅助转移法,直接刻蚀法制备的悬空石墨烯表面十分洁净,石墨烯晶格的碳原子在高分辨电镜下清晰可见,成像分辨率达到目前最好水平1.07 Å。通过石墨烯的表面修饰,能够对悬空石墨烯的缺陷浓度和亲水性进行调控,实现了单原子、纳米颗粒等样品的有效负载及原子级分辨成像。利用该石墨烯支撑膜进行冷冻电镜成像,可实现超薄的玻璃冰的制备(厚度20-30 nm),其中大部分蛋白颗粒吸附在石墨烯-水界面上,有效抑制了样品吸附在气液界面上的问题。相比于无定形碳膜,石墨烯支撑膜能够显著降低电子束产生的样品位移,有利于提升电镜成像质量。对该石墨烯支撑膜上负载的20S蛋白酶体进行三维结构解析,获得了当前最高分辨率2.36 Å。

关键词

石墨烯支撑膜;原子级分辨率;透射电镜成像

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